П 31 Національний технічний університет “Харківський політехнічний інститут” Петрушина, Галина Олександрівна (кандидат хімічних наук; доцент). Синтез та фізико-хімічне дослідження 18-молібдодифосфату та його відновлених форм [Текст] / Г. О. Петрушина, А. Б. Вишнікін, К. Є. Варлан> // Вісник Національного технічного університету “ХПІ” = Bulletin of the National Technical University “KhPI” : зб. наук. пр. / НТУ “ХПІ”. - Харків : НТУ “ХПІ”, 2018. - Вип. 45(1321): Нові рішення в сучасних технологіях. - С. 192-199 : іл. - Бібліогр. в кінці ст.
Рубрики: Хімія Химия Фізико-хімічні методи аналізу Физико-химические методы анализа Кл.слова (ненормовані): 18-молібдодифосфати -- гетерополікомплекс структури Доусона -- гетерополісинь -- ІЧ–спектроскопія -- ЯМР-спектроскопія -- фракційне осадження -- методи елементного аналізу -- амонійна сіль -- 18-молибдодифосфаты -- гетерополикомплекс структуры Доусона -- гетерополисинь -- ИК-спектроскопия -- ЯМР-спектроскопия -- фракционное осаждение -- методы элементного анализа -- аммонийные соли Анотація: У деяких роботах стабільність гетерополікомплекса структури Доусона P[[d]]2[[/d]]Mo[[d]]18[[/d]]O[[d]]62[[/d]][[p]]6–[[/p]] у водних розчинах поставлена під сумнів. Тому дослідження стійкості водних розчинів цієї речовини є актуальним. З цією метою проведено синтез 18-молібдодифосфату. Було підтверджено, що синтез з використанням фракційного осадження дозволяє отримати цю речовину без додаткових операцій очищення. Це спрощує синтез і збільшує вихід речовини. Елементний аналіз синтезованої речовини підтвердив формулу отриманої солі (NH[[d]]4[[/d]])[[d]]6[[/d]]P[[d]]2[[/d]]Mo[[d]]18[[/d]]O[[d]]62[[/d]]∙14H[[d]]2[[/d]]O. В ІЧ-спектрі синтезованого 18- молібдодифосфату спостерігаються основні характерні смуги коливань атомів при 1076, 950, 770-780 і 870 см[[p]]-1[[/p]]. У ЯМР-спектрі на ядрах [[p]]31[[/p]]P спостерігається смуга з хімічним зсувом при -2,84 м.ч., що збігається з літературними даними. Зареєстровані спектри ЯМР 18-молібдодифосфату на ядрах [[p]]14[[/p]]N вказують на присутність у молекулі амонієвої солі неоднорідних іонів NH[[p]]4+[[/p]]. Це явище можна пояснити асиметричним розподілом негативного заряду на атомах Оксигену внаслідок хірального викривлення молекули. Синтезовані дво- і чотириелектронні продукти відновлення 18- молібдодифосфату. Для підтвердження їх індивідуальності зареєстровані ЯМР-спектри їх водних розчинів на ядрах [[p]]31[[/p]]P. У спектрі двоелектронної гетерополісині спостерігається зміщення основного сигналу у слабке поле (-1,0 м.ч.). Це пояснюється тим, що приєднання двох електронів до молекули 18-молібдодифосфату відбувається в одній з двох половинок молекули, скоріш за все, у поясі з шести октаедрів MoO[[d]]6[[/d]], а їх делокалізація відбувається на пояс MoO[[d]]6[[/d]] другої половинки. Коли концентрація відновника була збільшена, у спектрі спостерігалися два сигнали: менш інтенсивний при -1,0 м.ч. (двоелектронна гетерополісинь) і більш інтенсивний при -3,9 м.ч. (чотириелектронна гетерополісинь). У ЯМР-спектрах на ядрах [[p]]31[[/p]]P твердої гетерополісині зі збільшенням числа приєднаних до аніону електронів відбувається зміщення однієї смуги у більш сильне поле і менш виражене зміщення іншої смуги у більш слабку область. Дод.точки доступу: Сокол, Євген Іванович (доктор технічних наук ; ректор НТУ "ХПІ" 2015-) \відп. ред.\ Сокол, Евгений Иванович (доктор технических наук ; ректор НТУ "ХПИ" 2015-) Вишнікін, Андрій Борисович (доктор хімічних наук; професор) Варлан, Костянтин Єлисейович (кандидат хімічних наук; доцент) Національний технічний університет “Харківський політехнічний інститут” Примірників усього: 1 аб.1 (1) Вільні: аб.1 (1) |